氧弹量热仪故障排除及使用中应注意的问题

       氧弹量热仪，具有操作简单、测量速度快以及精度高的特点。可用来测量固体、液体燃料、可燃垃圾、食品、饲料以及其他可在氧气中燃烧物品的燃烧热值，在许多行业得到广泛应用。因此，如何正确使用该仪器，仪器出现故障如何排除，成为不可忽视的问题。本文对氧弹量热仪的故障排除及使用中应注意的几个问题进行了探讨，以供参考。
1使用中应注意的问题
1.1 环境条件
       氧弹量热仪应放置在专门的实验室内，室温以15~30 ℃为宜，每次测试室温变化不应超过 1 ℃，室内不能有强烈的冷源、热源及空气对流。
1.2 消耗品和电源
      氧弹量热仪操作中需配备如下气体钢瓶：①氧气：纯度 99.5%以上，采用 CGA 540 接口，最大压力 2 500 psig； ②自来水：先将约 4 L 自来水（硬度不大于 85 ppm）通过仪器背面的进水口装入仪器外筒，同时将自来水连接到进水口，自来水压力约 20~60 psig，流量约0.5 L·min-1，通过进水口给量热仪提供冷却水，因此自来水温度不能超过25 ℃，每次测量，仪器耗水量一般不超过 1.5 L，同时需连接排水装置；③量热仪及其外设所需电源有：5A 120VAC 或 3A 230VAC；打印机0.35A 100~240 VAC 50/60Hz。
1.3 氧弹
       使用氧弹时应注意：①不可在氧弹中装入过量试样，对于爆燃性试样不可直接测量；②不可在氧弹中充入过量氧气，氧气调压阀出口压力应设为450 psig（30 bar），最高不可超过 40 atm（590 psig），如发现氧气泄露或氧压过高则不可点火，应立即按“Abort”键中止测试，将故障排除后方可重新进行测试；③发现氧弹漏气不可点火，定期更换各密封胶圈；④在氧弹点火和点火后 20 s 内适当远离量热仪；⑤保持氧弹的完好状态，若发现任何部件有故障，必须更换后才能使用。
1.4 被测试样
       试样质量不得超过 1.5 g，一般情况下不超过1.1 g，即 1 次测量时所加试样燃烧后释放热量不要超过 3.35×10的4次方J。试样需制成约 60 目粒径或稍小并压成片状时燃烧最好，粒径过大时易燃烧不充分，而粒径过小时，样品则容易被剧烈燃烧而生成的气流吹出坩埚。并且试样中应含有一定量水分，在多数情况下试样中水分含量应不超过 20%。
       另外，还需注意：①不熟悉材料时，试样质量一般不要超过0.7 g；②对于含硫试样的测试，应保证硫含量不超过50 mg；③对于含氯试样的测试，应通过添加助燃剂使试样中的氯含量不超过100 mg，并且释放热量不少于 2.09×10的4次方J。
1.5 坩埚
       对于非挥发性试样，测量时所用坩埚是浅型的，其直径约1 英寸深约 7/16 英寸，如：不锈钢、陶瓷以及含铑 3~1/2%的铂铑合金。每台量热仪都配有不锈钢坩埚（43AS）。如果试样中含有可燃金属颗粒如铝、镁等就需要使用非金属坩埚（陶瓷，43A3）或使用耐腐蚀的铂铑合金坩埚（43A5）。对于挥发性试样，可使用 PARR 43A6V 铂坩 埚或PARR 43AS合金坩埚测量，测量时需在坩埚上盖上密封盖子，可用作密封盖子的材料应当不含氯且硫含量较低，如：Borden Mystic 胶带，货号 No.M-169-C；或 3M 透明胶带，货号 No. 610。
1.6 点火前准备
       安装点火棉线前注意要擦干点火丝及点火电极、坩埚支架，同时点火棉线一定要与测试样品充分接触，以保证点火成功。应定期用橡皮清洁量热仪盖子与氧弹弹头的点火电极，以保证点火电极接触良好。
1.7 量热仪盖子
       测量开始前一定要将量热仪盖子盖好，然后再点击“Start”键，当测量开始后，显示屏底部状态条将会由绿色变为红色，而当测试结束后，状态条又会由红色变为绿色，只有此时才可以打开量热仪盖子。严禁在测试过程中打开量热仪盖子。
1.8 参数修正
1.8.1 硝酸修正
       在氧弹内部的高压氧环境中，残留在氧弹内部来自空气中的氮气以及饲料中的氮化合物燃烧生成氮氧化物，与水蒸气结合生成硝酸释放出热量。在应用苯甲酸试验时，由于苯甲酸中不含氮，生成硝酸释放出的热全部由空气中的氮产生；但在应用饲料试验时，由于饲料中含有氮，因此生成硝酸释放出的热是由空气中的氮和饲料中的氮燃烧后产生。
1.8.2 硫修正
       在氧弹内部的高压氧环境中，试样中硫元素燃烧生成三氧化硫，其与水结合生成硫酸，在这个过程中会释放出比硫在常规环境燃烧生成二氧化硫更多的热量，因此需在结果中进行修正。在应用苯甲酸试验时，该值为“0”。
1.8.3 点火热值修正
       量热仪中的点火热量来自两部分：（1）通过点火丝电流产生的热量；（2）点火棉线燃烧释放的热量。
       在量热仪中点火电流每次点火产生的热量为42 J。点火棉线的燃烧热值为 16.73 MJ·kg－1，实际上由于每次所用棉线长度约 10cm，其质量约为 0.003 g，释放热量约 50 J，较重棉线质量约为0.010 g，每次燃烧时释放热量约为 167 J。棉线质量越稳定，产生的误差就越小。因此每次试验尽量截取长度为 10 cm 的棉线，使长度误差尽量小，建议不要使用尼龙线点火。因此，在进行热值修正
时，如果使用提供的点火棉线，释放的热量约为 167 J，总的点火热量为 209 J。
2 仪器的保养与维护
       每天测试开始前应使用去离子水或纯净水润湿弹头与弹体之间的密封圈，以保证密封及良好的润滑，每个工作日后应清洗氧弹底部的过滤筛，以清除燃烧灰烬。每天测试结束后关掉所有仪器电源开关，尤其应注意拔掉水冷却器的电源插头，应每天检查水路、气路管线是否有泄漏、堵塞、折死等现象出现，以保证仪器正常工作。
       定期检查水循环器水箱及水冲洗罐的水量，水循环器水量以低于水箱侧面水管约3 cm为宜，而水冲洗罐水量以保证能进行正常冲洗为宜。
       氧弹维护：①测量试样之前用软纱布擦拭氧弹和弹头之间的密封圈，在测量试样前用去离子水润湿该密封圈。用纱布清洁氧弹和弹头，特别是密封部位，不能有未燃烧的试样或其他异物，用纱布润湿弹头中心部位气孔。清洁氧弹底部的密封针和相关部位。用橡皮清洁点火电极触点，拧紧固定点火丝的螺母。②每 50 次测量更换点火丝 840DD2（所需长度约 1.5 英寸）③每半年时间更换量热仪水槽
中去离子水，清洗过滤器 1245DD。④每 500 次测量更换下述密封圈：
659DD         969DD
667DDJV    1081DD
2-821DD      394HC
882DD         1374HCJV
3 结 语
       氧弹量热仪是一个复杂的系统，为了更准确地获取测定值，需要操作人员规范操作，加强对仪器的保养和维护，并熟练掌握其操作
技巧、积累经验排除故障，才能降低影响饲料等热能测量值的误差，获得准确的试验数据。