发表于:2013/5/16 10:39:02
#0楼
气相色谱法优点
气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法,因此,对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品,可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快,与固定相相互作用的次数多。另外,目前可供选择的固定液种类繁多,不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好,可供选择的商品检测器有十种以上。每一种气体检测仪,可适用于检测不同种类的化合物。概括起来讲,气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度,分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。
1.高性能
一般填充柱都有几千块理论板,而毛细管理论板可达10^3-10^8,因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。
2.高选择性
固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如:硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小,仅是饱和度不同,所以用其他技术进行分离是非常困难的,而气相色谱法,只要选择适当的固定相,就能实现很好的分离
3.高灵敏度
与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达10^-11-10^13克物质或更小,因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ppm-ppb级甚至达到ppt级。例如目前优良的电子捕获检测器,检测y-666的绝对量可达1X10^-18克。
4.分析速度快
一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统,实现完全目动操作与分析,速度就更快。
5.样品用量少
由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择,因此,需要的样品极少。一般1微升的液体样品即能完成全分析。
6.定性重复性好,定遥精度高
当温度与流量稳定时,定性重复性可达1%以内。保留时间可以精确到毫秒级(气速控制在恒温情况下),而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度,但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图,手工测算的相对标准偏差可准确到1一2%;采用色谱峰数据处理系统时可优于1%。
7.简单性
气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比,操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。
8.应用范围广
(1)气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。-10毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物,也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子,目前应用范围还在日益扩大。
一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质,可用化学转化法,生成挥发性的稳定的衍生物后再分析
(2)部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析,对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。
(3)部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。
(4)制备色谱,用于制备纯度优于99.99%的超纯试剂。
(5)工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。
(6)在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等
气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法,因此,对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品,可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快,与固定相相互作用的次数多。另外,目前可供选择的固定液种类繁多,不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好,可供选择的商品检测器有十种以上。每一种气体检测仪,可适用于检测不同种类的化合物。概括起来讲,气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度,分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。
1.高性能
一般填充柱都有几千块理论板,而毛细管理论板可达10^3-10^8,因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。
2.高选择性
固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如:硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小,仅是饱和度不同,所以用其他技术进行分离是非常困难的,而气相色谱法,只要选择适当的固定相,就能实现很好的分离
3.高灵敏度
与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达10^-11-10^13克物质或更小,因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ppm-ppb级甚至达到ppt级。例如目前优良的电子捕获检测器,检测y-666的绝对量可达1X10^-18克。
4.分析速度快
一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统,实现完全目动操作与分析,速度就更快。
5.样品用量少
由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择,因此,需要的样品极少。一般1微升的液体样品即能完成全分析。
6.定性重复性好,定遥精度高
当温度与流量稳定时,定性重复性可达1%以内。保留时间可以精确到毫秒级(气速控制在恒温情况下),而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度,但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图,手工测算的相对标准偏差可准确到1一2%;采用色谱峰数据处理系统时可优于1%。
7.简单性
气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比,操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。
8.应用范围广
(1)气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。-10毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物,也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子,目前应用范围还在日益扩大。
一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质,可用化学转化法,生成挥发性的稳定的衍生物后再分析
(2)部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析,对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。
(3)部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。
(4)制备色谱,用于制备纯度优于99.99%的超纯试剂。
(5)工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。
(6)在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等
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